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1 光學分析儀器的維護

2 電化學分析儀器

3 色譜分析儀器

分析儀器是研究和檢測物質的化學成分、結構和某些物理特性的儀器。按照原理可分為：

其基本組成為：

分析儀器正向微機化、自動化、智能化、微型化發(fā)展。

一

光學分析儀器

（一） 紫外-可見分光光度計

1 結構及工作原理

光源產(chǎn)生的復合光通過單色器時被分解為單色光，單色光通過吸收池中被測溶液時，一部分被吸收，其余的透過溶液到達檢測器并轉換為電信號，從而被顯示或記錄。

1.1 721型分光光度計

1.1.1結構

A光源系統(tǒng)：采用12V、25W的白熾鎢燈?？梢苿游恢茫煞€(wěn)壓電源供電，其光能量大小可調。

B分光系統(tǒng)：單色器，入射光、出射光調節(jié)部件組成。其作用是獲得單色光。

C測量系統(tǒng)：光電管暗盒、光門、光電管、放大器等組成。其作用是將光訊號轉為電信號。

D接收系統(tǒng)：將光電信號通過微安表以吸光度或透射比顯示出來

E電子系統(tǒng)：放大器、穩(wěn)壓電源。

1.1.2維護

A儀器的使用環(huán)境：干燥、堅固平穩(wěn)工作臺。光線不能太強。室內(nèi)應減少空氣流動

B供給電源電壓穩(wěn)定。

C儀器接地良好。

D干燥硅膠應不定期更換，保持干燥。

E不能長時間連續(xù)工作,保護光電管。

F定期檢查儀器的波長等。

1.2 751型分光光度計

1.2.1結構

a光源：可見光光源用6V、36W線狀鎢燈，其光譜范圍

320～5000nm。紫外光源采用氫弧燈或氘燈，其燈絲電壓為

4V，工作電流300mA。氫弧燈是一種熱陰極的弧光放電燈。

b單色器：由狹縫、準直鏡、棱鏡（光柵）組成。

c試樣室：有玻璃和石英兩種比色皿。

d光電管：紅敏光電管（GD－6）用于可見光、紫敏光電管（GD－5）用于紫外光區(qū)。兩只光電管可通過手柄移動。

1.2.2電子系統(tǒng)

鎢燈穩(wěn)壓電源

氫燈穩(wěn)壓電源

微電流放大器及穩(wěn)壓電源

檢測器

2 分光光度計常見故障排除

2.1 儀器的調校

2.1.1 721分光光度計的調校

1）光源燈的調整：

a要求：出射狹縫的單色光在580nm處色黃、光強、邊緣無光暈或雜色現(xiàn)象。

b方法：先將光量調至最強處，波長調580nm。然后接通電源，使光源燈的燈絲部分正確垂直對準燈架上圓形通光孔。燈絲位置可上、下、左、右移動。

2）儀器單色光的調整

用鐠釹濾光片的529nm吸收峰來校對儀器波長。

3）儀器光電管暗電流的調整

通過儀器面板和底板上的電位器來達到的。

2.1.2 751G型分光光度計的調校

1）光源燈的調節(jié)

a鎢燈的調節(jié)

b氫弧燈的調節(jié)

要求根據(jù)儀器的結構進行。保證光斑符合要求。

2）儀器的零點及其靈敏度的調整

在未通電源時調機械零位。通電后檢查靈敏度。要求：在625nm波長，選擇開關×1檔時，當透射比由100%稱到99%，此時指針偏轉應接近3小格。

3）波長的校正：通過改變球面準直鏡的角度來調節(jié)波長的精度。具體校正方法如下：

a開啟主機及鎢燈電源，將狹縫開至2mm。波長580nm。應在出射口看到黃色光斑。

b如果波長相差太大，則調整準直鏡來調節(jié)。

c鐠釹濾光片校正。

d 氫弧燈校正波長的精度。因為氫弧燈在656.3nm和486.1nm處有校準光譜線。

2.2 常見故障

總的原則：不能亂動手。必須仔細分析，才能一步一步的找到原因，并加以排除。

△721型分光光度計

△ 751G型分光光度計

（二）原子吸收分光光度計

1 安裝與調試

1.1 安裝要求

原子吸收分光光度計是一種大型精密儀器，安裝時實驗室應符合下述要求：

A實驗室應清潔、寬敞、明亮，環(huán)境溫度保持在5～35℃，相對濕度不超過80%，最好有空調設備。

B遠離強磁場、強電場、強振動的機器。

C在室內(nèi)不存在腐蝕性氣體和影響測量的氣體。

D氣配置：接地線、穩(wěn)壓電源；儀器工作需要的各種氣體；對石墨爐原子化器應有上下水道，應防塵。

E應有排風設備。

F安放儀器的工作臺應穩(wěn)固。

1.2 儀器的安裝

首先查驗儀器完好，無明顯的損傷、各附件齊全后，將主機放在工作臺上，然后觀察底腳是否落實在臺面上。通過調節(jié)底座金屬腳，使儀器水平、牢固。

（1）電路連接

主機與市電連接，與外接儀表連接。

（2）火焰原子化系統(tǒng)的安裝

氣體管路連接分燃氣和助燃氣兩路。

燃氣運行路線：燃氣氣源出口→氣體控制箱燃氣入口→氣體控制箱燃氣出口→主機后面燃氣入口→霧化器氣體入口。

助燃氣運行路線：助燃氣氣源出口→氣體控制箱助燃氣入口→氣體控制箱助燃氣出口→主機后面助燃氣入口→霧化器氣體入口。

廢液排放管道接到儀器外面，不能直接插入實驗室廢水系統(tǒng)。

要求：各氣路連接緊密不漏氣，不得接反。

2）空氣壓縮機的安裝

首先檢查壓縮機是否完好。啟動后壓力是否達到要求即：能否正常啟動；在壓力達到0.5MPa左右下自動啟動和在0.7MPa下自動停機；油水分離及空氣過濾

器是否正常？

3）乙炔氣源的安裝

A、安裝地點的要求：應放在室外通風良好的地方，并用合格的管路將氣體引入實驗室內(nèi)。并有滅火器。

B、配置專用的壓力調節(jié)器。

4）漏氣檢查

氣路安裝完畢，在操作前用肥皂水檢查各連接點，觀察是否漏氣。

（3）元素燈的安裝：注意燈腳是否對好、牢固。

1.3 儀器的調試

嚴格按說明書要求進行儀器的調試，有下列情況時不能冒然給主機通電

（1）長期在惡劣和條件下存放的儀器；

（2）在運輸或搬運過程中受撞擊和被雨淋后的儀器。

2 維護與保養(yǎng)

原子吸收分光光度計是大型精密儀器，其維護和保養(yǎng)應從各個部件開始進行。

2.1 光源

空心陰極燈應在最大允許電流以下范圍使用。不用時不要點燈，否則降低燈的壽命；長期不用則要每一二個月點燃15-60分鐘。機械部件定期加油，防止銹蝕，保證運動靈活自如。

2.2 原子化系統(tǒng)

每次分析完畢，特別是分析過高濃度或強酸樣品后，要立即噴蒸餾水或稀硝酸約數(shù)分鐘，以防止霧化筒和燃燒器被玷污或銹蝕。

2.2.1 燃燒器

a當火焰出現(xiàn)缺口，說明燃燒器縫隙有污染物或滴液，需要清洗：在接通空氣、關閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒器縫隙中仔細擦拭；如已形面熔珠，則用銅片或刀片輕輕磨刮沉淀物，注意不能刮毛。

b對有機樣品測定后，要用有機溶濟清洗，即吸噴丙酮5分鐘，再吸入1%硝酸5分鐘，并用蒸餾水清洗

2.2.2 霧化器

霧化器應經(jīng)常清洗，以免霧化器的毛細管發(fā)生堵塞；

霧化器應調整以能獲得旋渦狀霧云為最佳狀態(tài)；

霧化器應經(jīng)常清洗，以免霧化器的毛細管發(fā)生堵塞；

霧化器應調整以能獲得旋渦狀霧云為最佳狀態(tài)。

2.3 光學系統(tǒng)

光學元件應經(jīng)常保持干凈，一般每年至少清洗一次；

如果在光學元件上有灰塵，可用擦鏡紙擦凈；

如果在光學元件上有污物，可用乙醇或乙醚的混合液擦凈；

應定期更換干燥劑。

2.4 氣路系統(tǒng)

氣體通路采用聚乙烯管，時間長容易老化，所以要經(jīng)常對氣路檢查。

在氣路中嚴禁使用紫銅及銀制零件，并用嚴禁用油，測試高濃度銅或銀溶液時，用蒸餾水清洗。

當測定完畢后，應先關乙炔鋼瓶輸出閥門，等燃燒器上火焰熄滅后再并儀器上的燃氣閥，最后關空氣壓縮機，確保安全。

3 常見故障及排除

3.1總電源指示燈不亮，原因：

（1）儀器電源線斷路或接觸不良；

（2）保險絲熔斷；

（3）電路系統(tǒng)中有短路處或斷路處。

（4）指示燈壞。

3.2空心陰極燈故障

3.3能量過低，原因：

（1）外光路透鏡污染；

（2）光路不正常；

（3）單色器內(nèi)光柵、準直鐿污染；

（4）光電倍增管老化或未對準；

（5）增益系統(tǒng)故障。

3.4靈敏度低，原因：

（1）燈引發(fā)：發(fā)射背景過大、燈電流過大。

（2）原子化器故障：

燃氣與助燃氣比例不適當：基態(tài)原子數(shù)目少；火焰高度不適當；霧化器調節(jié)不好。

（3）光學系統(tǒng)原因：

燃燒器與外光路不平行；光譜通帶不對；波長選擇不適當；

（4）燃氣不純。

3.5重現(xiàn)性差、讀數(shù)漂移，原因：

（1）燃氣流量不穩(wěn)定；

（2）儀器預熱時間不夠；

（3）原子化器調節(jié)不好；

（4）助燃氣中水分或油分過多。

3.6噪音過大，原因：很多是由操作故障引起的。

3.7分析結果不準確，原因：

（1）溶液不均勻，其中有固體等。

（2）空白溶液未校正；

（3）試樣中其他組分有干擾；

（4）試樣被污染。

（三）發(fā)射光譜儀

1 結構

主要部件有激發(fā)光源、攝譜儀及光譜投影儀、測微光度計等觀測設備。

2 安裝

實驗室要求：防酸、堿化學物質、防腐蝕性氣體、蒸氣或煙霧等；防震動；清潔、干燥；通風設備；恒溫、恒濕、防塵。

3 維護與保養(yǎng)

3.1激發(fā)光源

A使用前進行電路檢查；

B盡量避免超負荷、長時間連續(xù)工作；

C放電盤應定期清理，通常每工作100-200小時至少清理一次；

D光源中的高壓電纜盡量防漏電，應經(jīng)常檢查；

E應有專門的接地線；

3.2攝譜儀

A透鏡及棱鏡、反射鏡及光柵的保護：保持清潔，防油防塵。

B狹縫及其他機械部件的維護：不應受到?jīng)_擊，不能無故拆卸。

3.3觀測設備的維護

室內(nèi)應保持干燥、通風、無振動且無酸堿性氣體。

二

電化學分析儀器

（一）酸度計

1 基本構成

分為兩部分，即電計、電極（指示電極、參比電極）。

2 工作原理

調制放大式酸度計，首先將被測直流電壓信號調制為交流電壓信號，然后通過解調器將其還原為與輸入信號的輻度和極性相對應的直流信號，從而推動電表指示出讀數(shù)。

3 維護保養(yǎng)

使用中注意事項：

（1）熟悉說明書；

（2）定位溶液的選擇；

（3）保護電極；

（4）測量時先測PH值低的溶液；

（5）保護電極接口與絕緣線的干燥與清潔；

4 檢查校檢

（1）外觀檢查：儀器各調節(jié)旋鈕；電極（玻璃電極及甘汞電極的檢查）

（2）整機檢查：試測幾種標準緩沖溶液，反復讀數(shù)來判斷：

A、儀器是否正常操作；

B、儀器示值是否準確。

5 電極的維護

（1）檢查電極是否有劃痕、裂紋、析出的結晶鹽，膜、液接界面上的沉積物。（2）用蒸餾水洗去析出的結晶鹽，并用下列的電極清洗方法將電極頭上的沉積物清除掉。

（3）將電極的內(nèi)填充液全部吸出來，然后用少許新鮮的810007填充液潤洗電極內(nèi)壁，再將其吸出,最后用新鮮的810007填充液填充至距電極填充孔2cm的地方。

（4）若電極偶然測量過強酸強堿類物質,就需要用低濃度0.1M的NaOH或HCl浸泡電極30分鐘,對電極中和,然后釋放電極填充液,填充新的電極填充液,再用910001的pH電極儲存液浸泡活化電極.

6常見故障及排除方法：

（1）數(shù)字漂移，測量不準確除電極部分的原因外，電計部分主要是輸入阻抗變低或者前置放大器AD515性能變差所致，需清潔電極插孔或更換AD515。

（2）儀器的最高顯示位置1，其余的數(shù)碼管均不顯示。這是數(shù)碼溢出狀態(tài)。造成的原因除電極呈開路狀態(tài)外，電計部分主要是失調電壓過大或5G14433、w7損壞。需要調整電路或更換5G14433、W7。

（3）數(shù)碼管全不亮：5G14433壞，需更換。

（4）數(shù)碼管缺劃或某一數(shù)碼管不亮

數(shù)顯部分各電路5G14433、5G1451 1、5G1413中有損壞或電路部分接觸不良所致，需更換相應的集成電路或查找接觸不良的地方。

（二）離子計

1 維護保養(yǎng)注意事項

（1）良好的接地線。

（2）在使用時，必須按操作步驟進行：校零、校準、粗測、選擇量程、細測。

（3）在測量，更換電極各被測溶液時，必須先將測量鍵復原。

（4）開啟儀器后如發(fā)現(xiàn)電表指針亂動，首先檢查電池是否接反、電壓是否正常、線路是否接好。

（5）在兩點校正時，注意電極的極性。

2 電極的維護

（1）電極使用前，應在一定濃度含有所測離子的溶液中浸泡一定時間活化，以使電極平衡，然后用去離子水反復沖洗。

（2）與甘汞電極配合使用時，外鹽橋充入不含所測離子且不與其反應，液接電位很小的電解質溶液。

（3）保護電極敏感膜。

（4）電極引線與插頭應干燥。

3 各類型的離子電極

（三）電位滴定儀

1 電位滴定儀的基本構成

2 電位滴定儀的發(fā)展

3 自動電位儀的特點

4 電位儀的維護與保養(yǎng)

應從滴定計、電極、電磁閥等的維護保養(yǎng)入手。

5 電位儀常見故障排除

（1）滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時可調節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4),使電磁閥未啟時滴液不能滴下，并調節(jié)至適當流量

（2）電磁閥關閉時，仍有滴液滴下，可重新調節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據(jù)第5節(jié)第2條，拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調換前橡皮管最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上

三

色譜分析儀器

（一）氣相色譜儀的結構和分類

色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術，將它用于分析化學并配合適當?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。

分類：按氣路、固定相的類型、檢測器的類型、分離原理分類。

（二）氣相色譜系統(tǒng)

1．氣路系統(tǒng)

是指載氣和輔助氣體流經(jīng)的管路和相關的部件；

包括：氣源裝置、氣體流速的控制、測量裝置。

作用：提供氣體并對其進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流、控制和指示流量。

2．進樣系統(tǒng)

作用：定量、氣化；

1）液體進樣裝置：微量注射器和氣化室；

2）氣體進樣：微量注射器或六通閥。

3．分離系統(tǒng)---色譜柱

由柱管和填在柱管內(nèi)的固定相組成。色譜柱放在柱箱中。

作用：對樣品的分離。

4.檢測器

作用：把組分及其濃度變化以一定的方式轉換為易于測量的電信號。

1）熱導池檢測器

組成：熱敏元件和池體。熱敏元件組成惠斯登電橋。分為雙臂和四臂。

原理：利用組分的導熱系數(shù)不同，引起熱敏元件的電阻值變化，使惠斯登電橋的平衡被打破，從而產(chǎn)生電信號輸出。

2）氫火焰離子化檢測器

特點：靈敏度高、結構簡單、響應快。

組成：離子室和相應電氣線路。核心是離子室。由噴嘴、收集極、極化極和氣體入口組成。

原理：在氫火焰的作用下，被測組分發(fā)生化學電離，產(chǎn)生正離子和電子，在極化電場的作用下，形成微弱的電流，經(jīng)過放大器后，形成色譜信號。

3）電子俘獲檢測器

特點：高靈敏度、高選擇性；

主要組成：能源、電極、氣體供應及電路；

原理：由柱流出的載氣及吹掃氣進入ECD池，在放射源放出β-射線的轟擊下被電離，產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極，得到10-10A的基流。當電負性組分從柱后進入檢測器時，即俘獲池內(nèi)電子，使基流下降，產(chǎn)生一負峰。通過放大器放大，在記錄器記錄，即為響應信號。

4）火焰光度檢測器

結構：燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片（保護濾光片）及電源和放大器等。

工作原理：當含S、P化合物進入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機含硫化合物首先氧化成SO2，被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子，當其回到基態(tài)時，發(fā)射出350～430nm的特征分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片，由光電倍增管接收，經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數(shù)關系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。

5.溫度控制系統(tǒng)

作用：對色譜柱、檢測器、氣化室三個位置分別進行加熱。

對色譜柱分為恒溫和程序升溫兩種方式。要求柱溫速度快、精度高，但不能高于固定液的

沸點。

溫控方式：可控硅控溫；精度可達0.2攝氏度；

6.信號記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

記錄儀、數(shù)據(jù)處理機、色譜數(shù)據(jù)工作站。

（三）氣相色譜儀的安裝調試

根據(jù)色譜儀的各使用單元進行：

1.氣路系統(tǒng)

調節(jié)閥：穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥調節(jié)應緩慢進行；

2.進樣裝置

氣化室進樣口：應定期更換硅膠墊，不定期清洗；

微量注射器：用后應清潔；

六通閥：應防止固體雜質進行；長期使用后應清洗。

3.色譜柱

注意其使用溫度應小于固定相的最高使用溫度

4.檢測器

1）熱導池檢測器

A、嚴禁在未通載氣時開橋電流。

B、熱導池檢測器的清洗：用丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一定時間后傾出，反復多次。

2）氫火焰檢測器

A、對氣體應按要求，其操作在最佳比例下進行。

B、離子室保證屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。

C、氫火焰離子化檢測器的清洗：

方法1：用空柱子連接進蒸餾水，然后進丙酮；

方法2：將檢測器卸下對離子室的各部件進行清洗，在烘

后裝上。

注意洗凈后的各部件勿用手接觸。

（四）氣相色譜儀的故障分析

1氣路部分的故障：氣體輸入不正常，氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設置不當、色譜柱問題等；

2主機電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、量程衰減設置不當、其它功能性故障等。

3檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏移、輸出信號不穩(wěn)定、輸信號數(shù)值不對等；

4 其它故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障等。

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